SN/T1033-2002出口松籽油檢驗方法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下SN/T1033-2002出口松籽油檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口松籽油的色澤、氣味、酸價、過氧化值、溶劑殘留量、松油酸含量的檢驗方法和抽樣、制樣方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口松籽油的檢驗。
2 引用標(biāo)準(zhǔn)
下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)*新版本的可能性。
GB/T 5009.37-1996 食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法
GB/T 5524-1985 植物油脂檢驗 扦樣、分樣法
GB/T 5525-1985 植物油脂檢驗 透明度、色澤、氣味、滋味鑒定法
GB/T 15687-1995 油脂試樣制備
3 抽樣和制樣
3.1 扦樣工具
用扦樣管,內(nèi)徑1.5cm~2.5cm,長度不小于120cm,材質(zhì)為無色、透明玻璃。
3.2 抽樣方法
樣品不允許有沉淀物,按GB/T 5524 規(guī)定進(jìn)行。
3.3 制樣方法
已抽取的樣品按GB/T 15687 規(guī)定進(jìn)行。
3.4 樣品保存
樣品必須充氮、密封,于5C以下避光存放。
4 檢驗方法
4.1 感官檢驗
4.1.1色澤鑒定(羅維朋比色計法)
4.1.1.1 儀器和用具
a) 羅維朋比色計。
b) 漏斗、錐形瓶、滴管、濾紙等。
4.1.1.2 操作方法
放平儀器安置觀測管和碳酸鎂片,檢查光源。取樣品于比色槽中,達(dá)到距離比色槽上口約5mm處。將比色槽置于比色計中。先固定黃色玻片色值,打開光源,移動紅色玻片調(diào)色,直至玻片色與油樣色完全相同為止。若油呈青綠色,須配入藍(lán)色玻片,這時移動紅色玻片,使配入藍(lán)色玻片的號碼達(dá)到*小值
為止,記下黃、紅或黃、紅、藍(lán)玻片的號碼的各自總數(shù),即為被測抽樣的色值。結(jié)果注明不深于黃、紅號的具體數(shù)值,同時注明比色槽厚度。
雙試驗結(jié)果允許誤差紅不超過0.2,按GB/T 5525-1985 中2.1規(guī)定進(jìn)行。
4.12 氣味檢驗
按GB/T 5009.37-1996 中3.2規(guī)定進(jìn)行。
4.2 理化檢驗
4.2.1 酸價(酸值)檢驗
松籽油中的游離脂肪酸用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,每克油消耗氫氧化鉀的毫克數(shù)稱為酸價(或酸值)。具體操作和定量計算按GB/T 5009.37-1996 中4.1規(guī)定進(jìn)行。
4.2.2 過氧化值檢驗
松籽油中的過氧化物與碘化鉀作用,生成游離碘以硫代硫酸鈉溶液滴定,計算過氧化值。操作和定量計算按GB/T 5009.37-1996 中4.2規(guī)定進(jìn)行。
4.3 品質(zhì)檢驗
4.3.1 殘留溶劑檢驗
樣品中殘留溶劑用頂空氣相色譜分析進(jìn)行測定。操作和定量計算按GB/T 5009.37-1996 中48規(guī)定進(jìn)行。
4.3.2 松油酸含量檢驗
4.3.2.1 方法原理
樣品經(jīng)與甲酯化試劑反應(yīng)后,通過色諧柱分離,用配有氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀測定,采用面積歸一化法定量。
4.3.2.2 試劑和材料
除另有規(guī)定外,所用試劑均為分析純,水為重蒸餾水。
a) 石油醚
b) 氫氧化鉀(優(yōu)級純)
c) 甲醇(優(yōu)級純)
d) 甲酯化試劑:氫氧化鉀-甲醇溶液0.4mol/L
e) 鹽酸溶液:1.0mol/L
f) 具塞試管:10mL
g) 無水硫酸鈉
h) 松油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)品純度:純度≥98%
i) 松油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.0100g松油酸甲酯標(biāo)罹品于100mL容量瓶中,用石油醚定容至刻度混勻備用。
4.3.2.3 儀器和設(shè)備
a) 配有氫火焰離子檢測器的氣相色譜儀;
b) 高速離心機(jī):≥2000r/min;
c) 微量進(jìn)樣器:10μL。
4.3.2.4 測定步驟
4.3.2.4.1 樣品處理
用滴管移取樣品約0.1g于具塞試管中,加入2mL石油醚溶解,然后邊振蕩邊滴加氫氧化鉀甲醇溶液約1mL,密封,繼續(xù)振蕩1min后,靜置10min,加適量鹽酸溶液至中性,混勻,離心,移取上層于另試管中,加入無水硫酸鈉,供氣相色譜分析。
4.3.2.4.2 色譜條件
a) 色譜柱:25m×0.53mm(內(nèi)徑)×0.5μm(膜厚)FFAP人孔徑毛細(xì)管色譜柱或相當(dāng)柱;
b) 進(jìn)樣口溫度:250C;
c) 檢測器溫度:260℃;
d) 柱溫:150℃恒溫5min后,以5C/min速度升至250℃;
e) 載氣:氮氣(純度≥99.99%),3mL/min;
f) 氫氣:30mL/min;
g) 空氣:350mL/min;
h) 尾吹:40mL/min。
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