SN/T3006-2011包裝材料用油墨中有機揮發(fā)物的測定氣相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下SN/T3006-2011包裝材料用油墨中有機揮發(fā)物的測定氣相色譜法標準內(nèi)容。
1 范圍
本標準規(guī)定了包裝材料用油墨中有機揮發(fā)物的氣相色譜測定法。
本標準適用于有機揮發(fā)物含量大于或等于0.1%(質量分數(shù))的包裝材料用油墨的測試。
2 術語和定義
下列術語和定義適用于本文件。
2.1 有機揮發(fā)物 volatile organic compounds;VOC
在101,3kPa標準壓力下,任何熔點低于室溫而初沸點低于或等于250℃的有機化合物總稱。
3 原理
試樣用溶劑稀釋后,注人氣相色譜使樣品中各種有機揮發(fā)物分離,對各種有機揮發(fā)物進行定性后,再用內(nèi)標法對有機揮發(fā)物進行定量測定。
4 試劑和材料
4.1 載氣:氮氣或氦氣,純度≥99,995%。
4.2 燃氣:氫氣,純度≥99,995%。
4.3 助燃氣:空氣。
4.4 輔助氣體;氮氣或氦氣,純度≥99,995%。
4.5 內(nèi)標物:試樣中不存在的化合物,且能夠在色譜圖上與其他成分完全分離。純度≥99%,或已知純度。例如:異丁醇、乙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚或二乙二醇二甲醚等。
4.6 校準化合物:本標準中可能使用的校準化合物參見附錄A。校準化合物的純度≥99%,或已知純度。
注:附錄 中的校準化合物為油墨中可能存在的有機揮發(fā)物,可根據(jù)試樣中有杋揮發(fā)物定性的結果,選擇合適的校準化合物。
4.7 稀釋溶劑;用于稀釋試樣的有機溶劑,不應含有任何干擾測試的物質,純度≥99%,或已知純度。
例如:乙腈、甲醇或四氫呋喃等溶劑。在實際樣品分析時需要根據(jù)樣品的定性結果進行選擇,不能選擇可能干擾有機揮發(fā)物分析的化合物做溶劑。
4.8 標記物:用于按VOC定義區(qū)分VOC組分與非VOC組分的化合物。本標準中正十四烷(沸點252,6℃)用作非*性柱上分析時使用的標記物,己二酸二乙酯(沸點251℃)用作*性柱上分析時使用的標記物。
5 儀器和設備
5.1 氣相色譜儀,具有以下配置:
——配置分流/不分流進樣口,并且汽化室內(nèi)襯可更換;
——配置程序升溫控制系統(tǒng);
——配置質譜儀(MS)或火焰離子化檢測器(FID)。
——色譜柱:苯基改性或不改性的聚二甲基硅氧烷毛細管柱或聚乙二醇毛細管柱。
5.2 微量進樣針:10μL。
5.3 具塞玻璃離心試管:25mL。
5.4 配樣瓶:約20mL的玻璃瓶,具有可密封的瓶蓋。
5.5 天平:感量0.1mg。
6 分析步驟
6.1 推薦使用的色譜條件
6.1.1 色譜條件1如下
a) 色譜柱(基本柱):聚二甲基硅氧烷毛細管柱,30m×0.32mm(內(nèi)徑)×1.0μm,或相當者;
b) 進樣口溫度:250℃;
c) FID檢測器溫度:260℃;
d) 柱溫:40℃保持4min,然后以10℃/min升至230℃保持10min;
e) 載氣流量 3.0 mL/min;
f) 分流比:分流進樣,分流比30:1;
g) 進樣量:1.0μL。
6.1.2 色譜條件2如下:
a) 色譜柱(確認柱):聚乙二醇毛細管柱,30m×0.32mm(內(nèi)徑)×0.25μm,或相當者;
b) 進樣口溫度:250℃;
c) FID檢測器溫度:260℃;
d) 柱溫:60℃保持4min,然后以10℃/min升至230℃保持10min
e) 載氣流量3.0mL/min;
f) 分流比:分流進樣,分流比30:1;
g) 進樣量:1.0μL。
注:也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測試樣的實際情況選擇*佳的氣相色譜測試條件。
6.2 定性分析
6.2.1 定性鑒定試樣中有無4.6中的校準化合物。優(yōu)先選用的方法是氣相色譜質譜聯(lián)用。也可以利用帶火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀,使用6.1中給出的氣相色譜測試條件,分別記錄4.6中校準化合物在兩根色譜柱上的色譜圖,對被測試樣進行雙柱定性。
6.2.2 如果出現(xiàn)4.6中校準化合物之外的化合物,并且其含量大于1%,則利用氣相色譜-質譜聯(lián)用定性該化合物,并利用純度大于99%或已知純度的該化合物作為校準化合物測定其相對于內(nèi)標物的相對校正因子,然后測定其含量;如果出現(xiàn)4.6中校準化合物之外的化合物,而其含量小于或等于1%,則假設其相對于內(nèi)標物的校正因子為1。
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