SN/T2883-2011進(jìn)出口紙箱中多溴聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SN/T2883-2011進(jìn)出口紙箱中多溴聯(lián)苯的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了進(jìn)出口紙箱中多溴聯(lián)苯的氣相色譜質(zhì)譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于進(jìn)出口紙箱中多溴聯(lián)苯的測(cè)定。

2 結(jié)構(gòu)式

多溴聯(lián)苯(polybromobiphenyls，PBBs)的結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1：

3 原理

樣品剪碎后，采用甲苯作為提取溶劑經(jīng)索氏抽提。提取液經(jīng)固相硅膠柱凈化濃縮后，用氣相色譜質(zhì)譜儀進(jìn)行分析，外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除另有規(guī)定外，所用試劑均為分析純。

4.1 甲苯：色譜級(jí)。

4.2 一溴聯(lián)苯至七溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品：參見(jiàn)附錄A。

4.3 八溴聯(lián)苯、九溴聯(lián)苯和十溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥97%。

4.4 多溴聯(lián)苯(PBBs)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的制備：移取一溴聯(lián)苯至七溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.2)適量體積，同時(shí)準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的八溴聯(lián)苯、九溴聯(lián)苯和十溴聯(lián)苯標(biāo)準(zhǔn)品(4.3)，用甲苯(4.1)稀釋并定容至刻度，配成所需濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

4.5 SiOH硅膠柱：1000mg/6mL。

5 儀器

5.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC/MS)，配EI源。

5.2 纖維素套管。

5.3 索氏提取裝置。

5.4 固相萃取儀。

5.5 棕色玻璃儀器。

5.6 氮吹儀。

5.7 分析天平，感量為0.1mg。

6 分析步驟

6.1 提取

將樣品剪成0.5cm×0.5cm的小塊。準(zhǔn)確稱(chēng)取2.0g剪好的樣品，*到0.0001g，放亼到纖維素套管(5.2)中，然后將其放于安裝好的索氏提取裝置(5.3)中，加λ1.5倍虹吸管體積的甲苯到接收瓶中，抽提3h，流速控制在1滴/s~2滴/s。提取液經(jīng)旋轉(zhuǎn)濃縮至10mL左右。

6.2 凈化

用l0mL甲苯活化siOH硅膠柱，并除去填料中可能存在的干擾物。將上述提取液(6.1)加入萃取柱，控制流速不大于lmL/min，收集濾液，并氮吹近干。加2mL甲苯溶解定容得樣品測(cè)試液，待上機(jī)分析。

6.3 氣相色譜-質(zhì)譜條件

a) 色譜柱：DB-5ht毛細(xì)管柱，30m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.1μm(膜厚)，或相當(dāng)者。

b) 色譜柱溫度：初始溫度110℃，保持2min，以40℃/min升溫至200℃，保持5min，再以10℃/min升溫至260℃，*后以20℃/min升溫至340℃。

c) 載氣：氦氣，純度≥99.999%。

d) 流速：1.0mL/min。

e) 進(jìn)樣口溫度：280℃。

f) 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，1.0min后開(kāi)閥。

g) 進(jìn)樣量：1μL。

h) 色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃。

i) 離子源溫度：230℃。

j) 測(cè)定方式：選擇離子監(jiān)測(cè)。

k) 電離能量：70eV。

l) 溶劑延遲：4min。

6.4 氣相色譜-質(zhì)譜分析

將標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.4)和樣品測(cè)試液(6.2)等體積穿插進(jìn)樣，根據(jù)定量離子色譜峰面積，用外標(biāo)法定量。如果樣品測(cè)試液與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的選擇離子色譜圖中，在相同保留時(shí)間有色譜峰岀現(xiàn)，則根據(jù)表1中的定性離子對(duì)其確證。

在上述氣相色譜-質(zhì)譜條件下，10種多溴聯(lián)苯的氣相色譜質(zhì)譜選擇離子色譜圖參見(jiàn)附錄B中圖B.1。

…………

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