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1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鞋材中16種多環(huán)芳烴的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于皮革、橡膠、塑料以及紡織材料等鞋材中16種多環(huán)芳烴(見附錄A)的測定。

2 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

2.1 多環(huán)芳烴 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs)

含有兩個或兩個以上苯環(huán)的芳香烴，環(huán)上也可有短的烷基或環(huán)烷基取代基。

3 原理

試樣用正己烷十丙酮萃取液萃取后，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀進行測定，內(nèi)標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

4.1 二氯甲烷：色譜純。

4.2 正己烷：色譜純。

4.3 丙酮：分析純。

4.4 萃取液——正已烷+丙酮(1+1)：取100mL正己烷(4.2)和100mL丙酮(4.3)，混勻。

4.5 洗脫液——正己烷十二氯甲烷(3+2)：取6mL正已烷(4.2)和40mL二氯甲烷(4.1)，混勻。

4.6 16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度不低于99.0%或已知含量。

4.7 16種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配制：分別準(zhǔn)確稱取適量16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用正已烷(4.2)溶解稀釋，配制成所需濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，16種多環(huán)芳烴濃度均為1000μg/mL。

4.8 16種多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：吸取適量多環(huán)芳烴混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.7)，用正已烷(4.2)配成混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，16種多環(huán)芳烴濃度均為1.0μg/mL。

4.9 內(nèi)標(biāo)物：二萘嵌苯-d12( Perylene-d12)純度≥99.5%。

4.10 內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的配制：準(zhǔn)確稱取適量內(nèi)標(biāo)物，用正已烷(4.2)溶解稀釋，配制成所需濃度的內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，濃度為1000μg/mL。

4.11 內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制：吸取適量內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(4.10)，用正己烷(4.2)配成濃度為10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

4.12 固相萃取柱：硅膠，填料2g，柱管體積6mL或相當(dāng)者。

5 儀器及設(shè)備

5.1 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：配電子轟擊離子源(EI)。

5.2 微波萃取儀。

5.3 具塞定量試管：10mL。

5.4 分析天平：感量為0.1mg。

5.5 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5.6 固相萃取裝置。

6 試樣制備

6.1 制樣

取代表性樣品，將其剪碎至5mm×5mm以下，混勻。

6.2 萃取

準(zhǔn)確稱取1g~2g的樣品，*到0.0001g。放入萃取罐中，加入15m萃取液(4.4)，密閉后置于微波萃取儀(5.2)中，升溫至90℃保持1min后，升溫至100℃保持10min，冷卻至室溫。將萃取液完全轉(zhuǎn)移至具塞定量試管(5.3)中，并用萃取液(4.4)分2次洗滌萃取罐，合并以上溶液后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干。

對澄清的萃取液濃縮后準(zhǔn)確加入0.lmL內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.11)，用正已烷定容到1mL，制成待測液供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。

對渾濁的萃取液濃縮后用2mL正己烷(4.2)溶解殘余物，進行凈化處理。

6.3 凈化

用5mL正己烷(4.2)活化硅膠小柱，并保持潤濕。將樣品溶液轉(zhuǎn)移至已活化的硅膠小柱，控制流速為每2秒1滴。用2mL正己烷(4.2)洗滌具塞試管，將洗滌液轉(zhuǎn)移至硅膠小柱。用5mL洗脫液(4.5)進行洗脫，收集洗脫液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至近干，準(zhǔn)確加入O.1mL內(nèi)標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.11)后，用正己烷(4.2)定容至1mL，制成待測液供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。

7 氣相色譜-質(zhì)譜測試

7.1 氣相色譜-質(zhì)譜分析條件

由于測試結(jié)果取決于所使用的儀器，因此不可能給出儀器的普遍參數(shù)。采用以下參數(shù)已被證明對測試是可行的：

a) 色譜柱：30m×0.25mm(外徑)×0.25μm(膜厚)，HP-5MS石英毛細管柱或相當(dāng)者；

b) 升溫程序：初始柱溫50℃，保持lmin，以25℃/min升溫至200℃，再以8℃/min升溫至315℃，保持5min；

c) 進樣口溫度：280℃；

d) 色譜-質(zhì)譜接口溫度：280℃；

e) 離子源溫度：230℃；

f) 載氣：氦氣，純度≥99.999%；

g) 流速：1.0mL/min；

h) 電離方式：EI；

i) 電離能量：70eV；

j) 測定方式：選擇離子監(jiān)測；

k) 進樣方式：不分流進樣,開閥時間0.75min；

l)進樣量：1μL；

m) 溶劑延遲：3min。

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