SN/T2951-2011鍍鋅及鍍鋁鋅鋼板鍍層化學(xué)成分分析方法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè),全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下SN/T2951-2011鍍鋅及鍍鋁鋅鋼板鍍層化學(xué)成分分析方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
1 范圍
本部分規(guī)定了電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測(cè)定鍍鋅及鍍鋁鋅鋼板鍍層化學(xué)成分分析方法。
本部分適用于表面規(guī)則試樣的測(cè)定。測(cè)定范圍見(jiàn)表1。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
JJG 015 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程
3 方法提要
試樣浸于退鍍?nèi)芤褐?,溶解試樣表面的鍍鋅層,稱量鍍鋅層溶解前后試樣的質(zhì)量。將試樣退鍍?nèi)芤簢娙氲入x子體焰中,并以此做光源,在等離子體光譜儀相應(yīng)元素波長(zhǎng)處,測(cè)量其光強(qiáng)度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定其含量,以測(cè)得的化學(xué)元素含量占試樣質(zhì)量損失的百分?jǐn)?shù)計(jì)算鍍層化學(xué)元素的含量。
4 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682 規(guī)定的二級(jí)水。
4.1 高純金屬鋅(鋅含量>99.98%)。
4.2 高純金屬鋁(鋁含量>99.98%)。
4.3 鹽酸(p=1.19g/mL)
4.4 硝酸(p=1.42g/mL)。
4.5 鹽酸(1+3):以鹽酸(4.3)和水以1:3比例稀釋。
4.6 鹽酸(1+1):以鹽酸(4.3)和水以1:1比例稀釋。
4.7 20%氫氧化鈉溶液。
4.8 三乙醇胺(p=1.12g/mL)。
4.9 無(wú)水乙醇(p=0.79g/mL)。
4.10 退鍍?nèi)芤?3.5g/L)。
將3.5g六次甲基四胺(烏洛托品)溶于1000mL鹽酸(4.5)中。
4.1 鋅溶液(10g/L)
稱取1.0000g高純鋅(4.1)于250mL燒杯中,加入40mL鹽酸(4.6),蓋上表面皿,低溫溶解,冷卻至室溫。用少量水沖洗表面皿,移入100mL容量瓶中,以去離子水稀至刻度,混勻備用。
4.12 鋁溶液(10g/L)
稱取1.000g高純金屬鋁(4.2)于聚四氟乙烯燒杯中,加亼20mL氫氧化鈉溶液(4.7),蓋上杯蓋,低溫溶解,冷卻至室溫。加入20mL鹽酸(4.3),加熱溶解,冷卻至室溫。用少量水沖洗表面皿,移入100mL容量瓶中,以去離子水稀至刻度,混勻備用。
4.13 標(biāo)準(zhǔn)溶液
單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液可向國(guó)家認(rèn)可的銷(xiāo)售標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)單位購(gòu)買(mǎi),其質(zhì)量濃度為1000mg/L(或500mg/L)。
5 儀器與設(shè)備
5.1 光譜儀及工作條件
采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。氬氣純度應(yīng)大于99.9%,以提供穩(wěn)定清澈的等離子體炬焰。
在儀器*佳工作條件下,進(jìn)行測(cè)定。儀器*佳工作條件及分析譜線波長(zhǎng)參見(jiàn)附錄A。
符合以下要求者,可以應(yīng)用于本方法的測(cè)定。
5.2 儀器的穩(wěn)定性
5.2.1 儀器短程穩(wěn)定性
在點(diǎn)燃等離子體30min后,進(jìn)行儀器的標(biāo)準(zhǔn)化,將質(zhì)量濃度約為10mg/L的各代表元素的溶液導(dǎo)入等離子體炬焰中,每次曝光10s,連續(xù)測(cè)量10次,此組數(shù)據(jù)不得任意取舍或補(bǔ)測(cè)。用10次連續(xù)測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示儀器短程穩(wěn)定性。規(guī)定RSD≤2.0%(見(jiàn)JJG 015)
5.2.2 儀器長(zhǎng)程穩(wěn)定性的檢定
在點(diǎn)燃等離子體30min后,進(jìn)行儀器的標(biāo)準(zhǔn)化,將質(zhì)量濃度約為10mg/L的各代表元素的溶液導(dǎo)入等離子體炬焰中,每間隔6min測(cè)量一次,每次曝光10s,共計(jì)測(cè)量10次,此組數(shù)據(jù)不得任意取舍或補(bǔ)測(cè)。用10次間隔測(cè)量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)表示儀器長(zhǎng)程穩(wěn)定性。規(guī)定RSD≤4.0%(見(jiàn)JJG 015)。
5.2.3 儀器的檢出限
儀器的檢岀限的測(cè)定按照J(rèn)JG 015電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢定規(guī)程進(jìn)行,測(cè)定結(jié)果應(yīng)滿足附錄B。
6 分析步驟
6.1 試樣的處理
取平整的鍍層鋼板,用沖床沖制口徑為φ60mm左右的測(cè)試樣品,同一塊樣品上不同部位制備3個(gè)測(cè)試樣品,計(jì)算結(jié)果為3個(gè)測(cè)試樣品的平均值。試樣用無(wú)水乙醇(4.9)脫脂烘干。若鍍層表面覆蓋有機(jī)涂層,將清洗過(guò)的樣品浸入盛有100mL三乙醇胺的燒杯中,用小玻棒架空,蓋上表面皿,加熱約3min,
近沸,表面有機(jī)涂層褪除,清洗烘干。
6.2 試樣質(zhì)量
在退鍍之前,稱量處理好的試樣m1,*至0.1mg。
6.3 試樣退鍍
取250mL燒杯,加入l00mL退鍍?nèi)芤?4.10)。將試樣完全浸人室溫下的退鍍?nèi)芤褐?,用小玻棒將試樣架空。觀察試樣表面析氫反應(yīng),以大氣泡停止后氫氣析出平緩無(wú)變化時(shí)作為鍍層溶解過(guò)程的終點(diǎn)。取岀試樣用水沖洗樣品兩面和小玻棒,并將沖洗液直接轉(zhuǎn)移到反應(yīng)的溶液中。用自來(lái)水沖洗樣品,用無(wú)水乙醇洗凈樣品表面水分,烘干冷卻后準(zhǔn)確稱量其重量,記錄m2。
6.4 反應(yīng)溶液處理
在燒杯中加入5mL硝酸(4.4),低溫加熱至溶液變清,冷至室溫后,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,待測(cè)。
6.5 制備試樣溶液
將容量瓶中的溶液移取10mL,置于10omL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,待測(cè)。
6.6 空白試驗(yàn)
隨同試樣做空白試驗(yàn)。
6.7 校準(zhǔn)曲線的制作
按實(shí)驗(yàn)要求及儀器規(guī)定,設(shè)置選定相應(yīng)型號(hào)儀器的*佳分析條件,并調(diào)節(jié)儀器至*佳工作狀態(tài),用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(4.11~4.13)分別逐級(jí)配置所測(cè)元素的系列標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,參見(jiàn)附錄C。按順序測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液光譜強(qiáng)度,用計(jì)算機(jī)以凈光強(qiáng)度為因變量,以元素的濃度(μg/mL)為自變量進(jìn)行線性回歸,繪制工作曲線。計(jì)算出截距(a),斜率(b)和線性相關(guān)系數(shù)(r)?;貧w曲線的線性系數(shù)應(yīng)≥0.999。
6.8 檢測(cè)
測(cè)定空白溶液(6.6)和試樣溶液(6.5)中各待測(cè)元素的光譜強(qiáng)度,從工作曲線上計(jì)算出各相應(yīng)組分的濃度,如果檢測(cè)溶液中所含測(cè)定元素濃度超過(guò)工作曲線*高濃度值,則需進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)定。
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百檢網(wǎng)第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)范圍廣泛,包括紡織品、食品、日用品、電子電器、建筑工程、汽車(chē)及零部件、材料、煙草、化妝品、相關(guān)認(rèn)證辦理、消防等,資質(zhì)齊全,報(bào)告真實(shí)有效。
第三方檢測(cè)辦理流程:確認(rèn)項(xiàng)目方案>報(bào)價(jià)>百檢安排寄樣實(shí)驗(yàn)室>檢測(cè)樣品>出具檢測(cè)報(bào)告
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