JC/T2062-2011膨潤土鉛、砷吸附量試驗(yàn)方法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè),全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下JC/T2062-2011膨潤土鉛、砷吸附量試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了膨潤土鉛、砷吸附量試驗(yàn)方法的方法提要、試劑和儀器、環(huán)境條件、試驗(yàn)溶液的制備、試驗(yàn)步驟、結(jié)果計(jì)算等。
2 膨潤土鉛吸附量的測(cè)定
2.1 方法提要
警告:本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性,操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎,如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。
將單位質(zhì)量膨潤土加入一定體積已知濃度的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中,使其充分吸附飽和后,測(cè)試上層清液中的鉛含量,根椐吸附前后溶液中鉛離子含量的減小值,計(jì)算膨潤上鉛吸附量。
2.2 試劑和儀器
2.2.1 試劑
2.2.1.1 鹽酸:優(yōu)級(jí)純。
2.2.1.2 硼氫化鉀:優(yōu)級(jí)純。
2.2.1.3 氫氧化鈉:優(yōu)級(jí)純。
2.2.1.4 鐵氰化鉀:優(yōu)級(jí)純。
2.2.1.5 鉛國標(biāo)溶液:1000μg/mL。
2.2.2 儀器
2.2.2.1 干燥箱。
2.2.2.2 超聲波振蕩機(jī)。
2.2.2.3 氫化物原子熒光光度計(jì)。
2.2.2.4 鉛空心陰*燈。
2.2.2.5 天:感量為1mg。
2.2.2.6 比色管:50mL。
2.2.2.7 容量瓶:100mL。
2.2.2.8 移液管:1mL、2mL、10mL。
2.3 環(huán)境條件
在溫度25℃±5℃,相對(duì)濕度45%~70%的室內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。
2.4 試驗(yàn)溶液的制備
2.4.1 鉛一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制
在100mL容量瓶中加入少量超純水,然后加入10mL鹽酸,搖勻,量取1.00mL鉛國標(biāo)溶液加入容量瓶中,用超純水定容至刻度,搖勻,放置10min后備用。此溶液濃度為10μg/mL。
2.4.2 鉛二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制
在100mL容量瓶中加入少量超純水,然后加入10mL鹽酸,搖勻,量取1.00mL鉛一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液加入容量瓶中,用超純水定容至刻度,搖勻,放置10min后備用。此溶液濃度為100ng/mL。
2.4.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的配制
2.4.3.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)(2%鹽酸溶液)介質(zhì)的配制
在100mL超純水中加入2.00mL鹽酸,攪拌均勻。
2.4.3.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的配制
在5個(gè)50mL的比色管中加入少量標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì),分別加入0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL鉛二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用標(biāo)準(zhǔn)介質(zhì)加至刻度線附近,然后用2%鹽酸溶液定容,搖勻,放置10min。此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度為:1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、8.00ng/mL、10.00ng/mL。
2.4.4 還原劑(1.5%硼氫化鉀-1.0%氫氧化鈉-1.5%鐵氰化鉀)的配制
在100mL超純水中加入1.0g氫氧化鈉、1.5g硼氫化鉀和1.5g鐵氰化鉀,攪拌至固體完全溶解。
2.4.5 載流的配制
2%鹽酸溶液。
2.5 試驗(yàn)步驟
2.5.1 鉛離子吸附
將通過200目的膨潤土在105℃±3℃干燥箱中干燥2h,取出放入干燥器中冷卻至室溫,準(zhǔn)確稱取1.000g試樣置于50mL錐形瓶中,向錐形瓶中加1mL鉛國標(biāo)母液(1000g/mL)以及30mL超純水,搖勻后將錐形瓶放入超聲波振蕩機(jī)中振蕩3min,使膨潤土充分分散在溶液中,將錐形瓶中溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL比色管中,用少量超純水沖洗錐形瓶中殘液,沖洗液也轉(zhuǎn)移到比色管中,待錐形瓶中所有溶液轉(zhuǎn)移到比色管后,用超純水定容。
將比色管靜置2h,上機(jī)測(cè)試上層清液,然后繼續(xù)靜置比色管,每隔0.5h上機(jī)測(cè)試一次上層清液,直至前后兩次測(cè)試的*差值不大于0.02μg/g為終點(diǎn),記錄吸附量。
2.5.2 上機(jī)測(cè)
開機(jī)后設(shè)定好工作條件,并預(yù)熱15min~20min,按照儀器的要求設(shè)定輸入待測(cè)試樣質(zhì)量、稀釋體積、結(jié)果的濃度單位等參數(shù),依次對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列及待測(cè)試樣進(jìn)行測(cè)定,通過工作曲線可讀出試樣中鉛含量。
2.6 結(jié)果計(jì)算
鉛高子吸附量ω1按公式(1)計(jì)算:
ω1=(A0-A1)/m (1)
式中:
A0——膨潤土吸附前溶液中鉛含量數(shù)值,單位為微克(pg);
A1——膨潤土吸附后溶液中鉛含量數(shù)值,單位為微克(ug);
m——膨潤土的質(zhì)量,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果為膨潤土試樣鉛離子吸附量,單位為微克每克(μg/g),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果;兩次平行測(cè)定結(jié)果的*差值不大于0.2%,否則,應(yīng)重新測(cè)定。
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