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檢測知識(shí)
GB/T 37649-2019 化妝品中硫柳汞和苯基汞的測定高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容
日期:2022-12-16 12:46:44作者:百檢網(wǎng) 人氣:0

GB/T37649-2019化妝品中硫柳汞和苯基汞的測定高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測,全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T37649-2019化妝品中硫柳汞和苯基汞的測定高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中硫柳汞和苯基汞的高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜測定方法的原理試劑和材料、儀器設(shè)備、測定步驟、結(jié)果計(jì)算、回收率與精密度、允許差等內(nèi)容。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于膏、霜和乳液類化妝品中硫柳汞和苯基汞含量的測定。

本標(biāo)準(zhǔn)方法硫柳汞和苯基汞的檢出限(以汞計(jì))為:0.3mg/kg,定量限(以汞計(jì))為1.0mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 原理

樣品在經(jīng)過提取后,經(jīng)高效液相色譜儀分離,電感耦合等離子質(zhì)譜儀檢測,外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有規(guī)定,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 硫柳汞:純度不小于96.0%。硫柳汞的中文名稱、INCI名稱(國際化妝品原料名稱)/英文名稱、CAS號(hào)、分子式、相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式參見附錄A中的表A.1。

4.2 苯基汞:純度不小于98.0%。苯基汞的中文名稱、INCI名稱/英文名稱、CAS號(hào)、分子式、相對分子質(zhì)量和結(jié)構(gòu)式參見附錄A中的表A.1。

4.3 L-半胱氨酸:純度不小于98.0%。

4.4 甲醇:色譜純。

4.5 乙酸銨。

4.6 乙酸銨水溶液(c=60m mol/L,含有0.1%L-半胱氨酸):分別準(zhǔn)確稱取4.625g乙酸銨,1.000gL半胱氨酸,用水定容至1000mL,混勻。經(jīng)0.45μm水系濾膜過濾后,于超聲水浴中超聲脫氣30min,備用。

4.7 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別準(zhǔn)確稱取適量的硫柳汞和苯基汞標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇(4.4)溶解定容,制備成0.50g/L(以汞計(jì))的硫柳汞和苯基汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(-18℃以下避光保存,有效期6個(gè)月)。移取適量標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100mL的容量瓶中,用乙酸銨水溶液(4.6)定容至刻度,作為混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,參考線性范圍為0.00μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、12.5μg/L、25.00μg/L、50.00μg/L(以汞計(jì))。

5 儀器設(shè)備

5.1 高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀。

5.2 電子天平:感量為0.01g和0.0001g。

5.3 離心機(jī):轉(zhuǎn)速不低于5000r/min。

5.4 超聲清洗儀

5.5 孔徑0.45μm有機(jī)濾膜。

6 測定步驟

6.1 樣品處理

稱取0.2g(*至0.001g)樣品置于15mL具塞刻度管中,用10mL甲醇(4.4)溶解,超聲提取15min,用乙酸銨水溶液(4.6)定容至15mL,混合均勻,置于5000r/min高速離心機(jī)上離心5min,經(jīng)0.45μm濾膜過濾,濾液作為待測樣液,備用??梢罁?jù)需要對待測液進(jìn)行濃縮或稀釋。

6.2 儀器參考條件

6.2.1 高效液相色譜參考條件

高效液相色譜參考條件如下:

a) 色譜柱:C18反相色譜柱或相當(dāng)者(4.6μm×150mm,5μm);

b) 流動(dòng)相:流動(dòng)相A:甲醇;流動(dòng)相B:乙酸銨水溶液[(4.6);高效液相色譜梯度洗脫程序參見表1;

c) 流速:1.0mL/min;

d) 柱溫:25℃;

e) 進(jìn)樣量:20μL。

6.2.2 電感耦合等離子質(zhì)譜參考條件

電感耦合等離子質(zhì)譜參考條件如下:

a) 射頻(RF)功率:1400W;

b) 載氣流速:0.54L/min;

c) 輔助氣流速:0.28L/min;

d) 反應(yīng)氣比例:80%Ar+20%O2(體積分?jǐn)?shù));

e) 采樣模式:時(shí)間積分;

f) 分析時(shí)間:900s;

g) 檢測元素:202Hg。

…………

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