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1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了電位滴定法測(cè)定淀粉及其衍生物氯化物含量的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于淀粉及其行生物中氯化物含量的測(cè)定,但不適用于陽(yáng)離子淀粉和冷卻后粘度較高的淀粉及其衍生物。

2.原理

用標(biāo)準(zhǔn)的硝酸銀溶液作為參照,采用電位滴定法測(cè)定。

3.試劑

應(yīng)使用分析純?cè)噭┖驼麴s水或相當(dāng)純度的水

3.1 硝酸:c=70%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),ρ20=1.41g/mL。

3.2 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:c=0.05mol/L或0.02mol/L。

4.儀器

4.1 燒杯:250mL。

4.2 移液管:1mL。

4.3 滴定管:10mL。

4.4 分析天平:感量0.0001g。

4.5 電位計(jì)或pH計(jì):刻度應(yīng)以毫伏分度,并根據(jù)使用說(shuō)明進(jìn)行校正。

4.6 電*

4.6.1 銀-氯化銀電*。

4.6.2 參比電*,適用于電位計(jì)測(cè)定氡化物的電*系統(tǒng)。

4.7 可調(diào)速磁力攪拌器。

5.操作方法

5.1 樣品預(yù)處理

充分混勻樣品。

5.2 稱樣

根據(jù)表1,按估計(jì)的氯化物含量稱取適當(dāng)質(zhì)量的樣品,*至0.001g。

5.3 樣品溶液或樣品懸浮液的制備

5.3.1 將樣品(5.2)倒入含有100mL水的燒杯(4.1)中進(jìn)行攪拌,邊加邊攪拌。

5.3.2 對(duì)可溶性物質(zhì),則需攪拌至樣品全部溶解,必要時(shí)冷卻至室溫。

5.3.3 對(duì)不溶性物質(zhì),則需攪拌至均勻狀懸浮液后,再攪拌15min。

5.4 測(cè)定

將電*放入樣品溶液或樣品懸浮液(5.3)中,同時(shí)將銀-氯化銀電*(4.6.1)與電位計(jì)(4.5)正*相連;參比電*(4.6.2)與負(fù)*相連,攪拌,并用移液管(4.2)移入1mL硝酸溶液(3.1)。

用硝酸銀溶液(3.2)滴定燒杯中的溶液。滴定開(kāi)始時(shí),以每次1mL的量加入,穩(wěn)定后讀數(shù)。當(dāng)接近滴定終點(diǎn)時(shí),按每次0.2mL的量加入。

繪出以加入硝酸銀體積為函數(shù)的電位曲線以曲線的拐點(diǎn)為終點(diǎn),并根據(jù)終點(diǎn)確定滴定所用的硝酸銀體積。

5.5 測(cè)定次數(shù)

應(yīng)進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn)。

6.結(jié)果計(jì)算

淀粉及其衍生物的氯含量以樣品中氯化鈉質(zhì)量占樣品質(zhì)量的百分比表示,計(jì)算公式見(jiàn)式(1)。

X=0.05845×c×V/m×100………………(1)

式中:

X——樣品氯含量,%;

c——標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀溶液(3.2)的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

V——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積,單位為毫升(mL);

m——樣品的質(zhì)量,單位為克(g)。

取平行實(shí)驗(yàn)的算術(shù)平均值為結(jié)果。得到其結(jié)果之差應(yīng)符合7.1對(duì)重復(fù)性的要求。

7.精密度

7.1 重復(fù)性

當(dāng)氯化物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于1%時(shí),平行實(shí)驗(yàn)結(jié)果的*差值應(yīng)不超過(guò)算術(shù)平均值的2.5%;當(dāng)氯化物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于1%時(shí),*差值應(yīng)不超過(guò)0.03%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

7.2 再現(xiàn)性

同一樣品在兩個(gè)不同的實(shí)驗(yàn)室所測(cè)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的*差值:當(dāng)氯化物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))大于1%時(shí),應(yīng)不超過(guò)算術(shù)平均值的10%;當(dāng)氯化物含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))小于1%時(shí),應(yīng)不超過(guò)0.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。

8.實(shí)驗(yàn)報(bào)告

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)列出:

——實(shí)驗(yàn)方法;

——實(shí)驗(yàn)得到的結(jié)果;

——進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)而得到的兩種實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

還應(yīng)列出所有未列出的操作環(huán)節(jié)以及任何偶然可能影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的環(huán)節(jié)。

實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括完全測(cè)試試樣必需的所有信息。

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