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檢測知識
GB/T 223.81-2007 鋼鐵及合金 總鋁和總硼含量的測定 微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容
日期:2022-12-08 09:59:04作者:百檢網(wǎng) 人氣:0

GB/T223.81-2007鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測定微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T223.81-2007鋼鐵及合金總鋁和總硼含量的測定微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

GB/T 223的本部分規(guī)定了用微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定鋼鐵及合金中的總鋁和總硼含量。

本方法適用于鋼鐵及合金中總鋁和總硼含量的測定,總鋁測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍:0,0005%~0.10%;總硼測定質(zhì)量分?jǐn)?shù)范圍:0.0002%~0.10%。

2.規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過在GB/T 223的本部分中引用而構(gòu)成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適應(yīng)于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。

GB/T 6379.1 測試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度) 第1部分:總則與定義(GB/T 6379.1-2004,ISO 5725-1:1994,IDT)

GB/T 6379.2 測試方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度和精密度) 第2部分:確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法(GB/T 6379.2-2004,ISO 5725-2:1994,IDT)

GB/T 20066 鋼和鐵 化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066-2006,ISO 14284:1996,IDT)

ISO 8655-2:2002 柱塞式容量儀器——柱塞取液器

3.原理

借助微波消解爐,試料以鹽酸、硝酸和氫氟酸混合酸分解,試液導(dǎo)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀。測量各元素同位素的質(zhì)譜信號強(qiáng)度。校準(zhǔn)空白和校準(zhǔn)溶液以被測樣品主體元素和樣品分解酸進(jìn)行基體匹配,以鈹和鈧為內(nèi)標(biāo)校正儀器靈敏度漂移和基體效應(yīng)。

4.試劑

除非另有說明,在分析中僅使用認(rèn)可的高純試劑和二次蒸留水或相當(dāng)純度的水。

4.1 鹽酸,ρ約1.19g/mL,鋁、硼含量應(yīng)小于20ng/mL。

4.2 硝酸,ρ約1.42g/mL,鋁、硼含量應(yīng)小于20ng/mL。

4.3 氫氟酸,1+1,鋁、硼含量應(yīng)小于20ng/mL,如大于20ng/mL,可采用等溫擴(kuò)散等方法提純。等溫擴(kuò)散提純方法可參見資料性附錄A。

4.4 鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000μg/mL。

稱取0.2500g純鋁(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%),用25mL鹽酸(1+1)加熱溶解,轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含1000μg鋁。

4.5 硼標(biāo)準(zhǔn)溶液,1000μg/mL。

稱取0.5720g在干燥器中預(yù)先干燥24h后的碾酸(H3BO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%),用30mL水溶解,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含1000μg硼。

4.6 鋁硼混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.6.1 鋁硼混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A,100.0μg/mL鋁,100.0μg/mL硼

分別移取10.00mL鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.4)和10.00mL硼標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.5)至100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(4.1),用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含100.0μg鋁和100.0μg硼。

4.6.2 鋁硼混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B,10.00μg/mL鋁,10.00μg/mL硼

移取10.00mL鋁硼混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A(4.6.1)至100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(4.1),用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含10.00μg鋁和10.00μg硼。

4.6.3 鋁混合標(biāo)準(zhǔn)溶液C,1.00μg/mL鋁,1.00μg/mL硼

移取10.00mL鋁硼混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B(4.62)至100mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(4.1),用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中

此溶液1mL含1.00μg鋁和1.00μg硼。

4.7 鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液,100.0μg/mL

稱取0.100g純鈹(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%),用5mL硝酸(4.2)溶解,加95mL硝酸(4.2)后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含100.0μg鈹。

4.8 鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液,100.0μg/mL

稱取0.1000g純鈧(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.9%),用5mL硝酸(4.2)溶解,加95mL硝酸(4.2)后轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含100.0μg鈧。

4.9 鈹鈧混合標(biāo)準(zhǔn)溶液

4.9.1 鈹鈧混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A,10.00μg/mL鈹和10.00μg/mL鈧

分別移取10.00mL鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.7)和10.00mL鈧標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.8)至100mL容量瓶中,加入10mL硝酸(4.2),用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含10.00μg鈹和10.00μg鈧。

4.9.2 鈹鈧混合標(biāo)準(zhǔn)溶液B,2.00μg/mL鈹和2.00μg/mL鈧

移取20.00mL鈹鈧混合標(biāo)準(zhǔn)溶液A(4.9.1)至100mL容量瓶中,加入5mL硝酸(4.2),用水稀釋至刻度,混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液保存于聚乙烯瓶中。

此溶液1mL含2.00μg鎖和2.00μg鈧。

4.10 鐵基體溶液,50.0mg/mL

稱取5.00g高純鐵(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.95%,鋁和硼質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.0005%),加入30mL水,分多次少量加入共25mL鹽酸(4.1),低溫加熱,溶解完全后轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻,此溶液保存于聚乙烯瓶中。

5.儀器與設(shè)備

5.1 玻璃儀器和塑料儀器

試驗用塑料容量瓶、表面皿、石英燒杯或聚四氟乙烯嬈杯、聚乙烯瓶、聚乙烯吸液管等。所有玻璃器皿和塑料容器應(yīng)用鹽酸(1+4)清洗然后再用水洗凈。酸洗后的玻璃器皿和塑料容器中的鋁硼濃度可以通過測量注入其中的鹽酸氫氟酸混合酸(3+1+20)溶出鋁硼濃度來進(jìn)行檢查。如果鋁硼濃度大于4ng/mL,則玻璃器皿和塑料容器不宜使用,并需更換。

…………

百檢網(wǎng)第三方檢測機(jī)構(gòu)檢測范圍廣泛,包括紡織品、食品、日用品、電子電器、建筑工程、汽車及零部件、材料、煙草、化妝品、相關(guān)認(rèn)證辦理、消防等,資質(zhì)齊全,報告真實有效。

第三方檢測辦理流程:確認(rèn)項目方案>報價>百檢安排寄樣實驗室>檢測樣品>出具檢測報告

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