GB5009.13-2017食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中銅的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5009.13-2017食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中銅的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中銅含量測(cè)定的石墨爐和火焰原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體發(fā)射光譜法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中銅含量的測(cè)定。

*法 石墨爐原子吸收光譜法

2.原理

試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在324.8nm處測(cè)定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)銅的吸光度值與銅含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 硝酸(HNO3)。

3.1.2 高氯酸(HClO4)。

3.1.3 磷酸二氫銨(NH4H2PO4)。

3.1.4 硝酸鈀[Pd(NO3)2]。

3.2 試劑配制

3.2.1 硝酸溶液(5+95):量取50mL硝酸,緩慢加入到950mL水中,混勻。

3.2.2 硝酸溶液(1+1):量取250mL硝酸,緩慢加入到250mL水中,混勻。

3.2.3 磷酸二氫銨-硝酸鈀溶液:稱取0.02g硝酸鈀,加少量硝酸溶液(1+1)溶解后,再加入2g磷酸二氫銨,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100mL,混勻。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)品

五水硫酸銅(CuSO4·5H2O,CAS號(hào):7758-99-8):純度>99.99%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1 銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L):準(zhǔn)確稱取3.9289g(*至0.0001g)五水硫酸銅,用少量硝酸溶液(1+1)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混勻。

3.4.2 銅標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L):準(zhǔn)確吸取銅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L)1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。

3.4.3 銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別吸取銅標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混勻。此銅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。

注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中銅的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中銅元素的質(zhì)量濃度。

4.儀器和設(shè)備

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸(1+5)浸泡過夜,用自來水反復(fù)沖洗,*后用水沖洗干凈。

4.1 原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器,附銅空心陰*燈。

4.2 分析天平:感量0.1mg和1mg。

4.3 可調(diào)式電熱爐。

4.4 可調(diào)式電熱板。

4.5 微波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

4.6 壓力消解罐:配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。

4.7 恒溫干燥箱。

4.8 馬弗爐。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

注:在采樣和試樣制備過程中,應(yīng)避免試樣污染。

5.1.1 糧食、豆類樣品

樣品去除雜物后,粉碎,儲(chǔ)于塑料瓶中。

5.1.2 蔬菜、水果、魚類、肉類等樣品

樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。

5.1.3 飲料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品

將樣品搖勻。

5.2 試樣前處理

5.2.1 濕法消解

稱取固體試樣0.2g～3g(*至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL～5.00mL于帶刻度消化管中,加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可調(diào)式電熱爐上消解(參考條件:120℃/0.5h～1h、升至180℃/2h～4h、升至200℃～220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10mL,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。亦可采用錐形瓶,于可調(diào)式電熱板上,按上述操作方法進(jìn)行濕法消解。

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